本發(fā)明(名稱為：分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀)涉及一種碳酸鉀、碳酸氫鉀與對甲苯磺酸鉀的分離回收工藝。該混合物可通過如下方法分離：在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕洠僬舫m量水，降溫至適當(dāng)溫度恒溫，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀，烘干備用;過濾所得液體蒸發(fā)至干，烘干即得碳酸鉀�；厥账脤妆交撬徕浽谶m當(dāng)溶劑中，適當(dāng)溫度下，經(jīng)與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對甲苯磺酰氯，再與L‑乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L‑乳酸乙酯對甲苯磺酸酯。
權(quán)利要求書
1.分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀的工藝，具體步驟包括：
(1)堿化廢水 攪拌下，向廢水中緩慢加入與碳酸氫鉀等摩爾量的固體氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕?
(2)蒸發(fā)結(jié)晶回收對甲苯磺酸鉀 將上述步驟(1)堿化廢水濃縮至適當(dāng)含水量，降溫至適當(dāng)溫度并保持恒溫，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀濕品，烘干備用;
(3)蒸發(fā)回收碳酸鉀 將上述步驟(2)過濾所得母液蒸發(fā)至干，烘干，即得碳酸鉀;
(4)對甲苯磺酰氯的制備 將上述步驟(2)所得對甲苯磺酸鉀在適當(dāng)溶劑中，適當(dāng)溫度下，與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對甲苯磺酰氯;
(5)L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯的制備 將上述步驟(4)所得對甲苯磺酰氯與L-乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L-乳酸乙酯苯磺酸酯;
步驟(2)適當(dāng)含水量指43-62%;
步驟(2)適當(dāng)溫度指0-40 ℃;
步驟(4)適當(dāng)溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;
步驟(4)適當(dāng)溫度指室溫至溶劑沸點，通常為20-100 ℃;
步驟(4)適當(dāng)氯化試劑為氯磺酸、氯化亞砜、五氯化磷、氯氣;
步驟(5)適當(dāng)縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶。
說明書
分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種混合鹽的分離及回收工藝，具體的涉及一種廢水中碳酸鉀，碳酸氫鉀及對甲苯磺酸鉀混合物的簡便分離回收工藝。
背景技術(shù)
除草劑精喹禾靈原藥合成中，常用L-乳酸乙酯的對甲苯磺酸酯做烷基化試劑，用碳酸鉀做縛酸劑，來中和副產(chǎn)物對甲苯磺酸，工藝路線如下：
為了促使反應(yīng)徹底進(jìn)行，碳酸鉀用量常在1.5倍左右，所以反應(yīng)比較終會生成等摩爾對甲苯磺酸鉀、碳酸氫鉀副產(chǎn)物，體系還存在過量碳酸鉀。這幾種鹽混合物大量存在于生產(chǎn)廢水中，對廢水處理帶來很大壓力。碳酸鉀價格高，用量大，是產(chǎn)物成本的重要影響因素。如果能從廢水中分離回收碳酸鉀(包括碳酸氫鉀)及對甲苯磺酸鉀，并將對甲苯磺酸鉀轉(zhuǎn)化為L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯，則可完全實現(xiàn)廢鹽循環(huán)利用，既消除了對環(huán)境污染，又能降低生產(chǎn)成本。
該專利技術(shù)用氫氧化鉀將廢水中碳酸氫鉀轉(zhuǎn)化為碳酸鉀，使碳酸鉀-碳酸氫鉀-對甲苯磺酸鉀三元混合鹽體系簡化為碳酸鉀-對甲苯磺酸鉀二元混合鹽體系，同時使混合鹽溶解度差別增大。利用碳酸鉀-對甲苯磺酸鉀-水三元體系固液平衡相圖，計算設(shè)計堿化廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀的分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收工藝。
回收碳酸鉀可直接用于再生產(chǎn);回收對甲苯磺酸鉀通過反應(yīng)轉(zhuǎn)化為L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯，可再應(yīng)用于精喹禾靈原藥生產(chǎn)。該工藝實現(xiàn)了精喹禾靈原藥生產(chǎn)廢水中碳酸鉀、碳酸氫鉀以及對甲苯磺酸鉀的簡便完全分離及回收循環(huán)利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對甲苯磺酸鉀，碳酸鉀和碳酸氫鉀混合物的簡便分離技術(shù)，它可應(yīng)用于工業(yè)實現(xiàn)這種鹽混合物的分離及回收。
技術(shù)方案及具體步驟如下：
(1)在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕洠僬舫糠炙吝m量含水量，降溫至適當(dāng)溫度，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀，烘干備用;過濾所得液體蒸發(fā)至干，烘干即得碳酸鉀;
(2)步驟(1)所得對甲苯磺酸鉀在適當(dāng)溶劑中，適當(dāng)溫度下，經(jīng)與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對甲苯磺酰氯，再與L-乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯;
步驟(1)適量含水量指43-62%;
步驟(1)所述適當(dāng)溫度指0-40 ℃;
步驟(2)所述適當(dāng)溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;
步驟(2)所述適當(dāng)溫度指室溫至溶劑沸點，通常為20-100 ℃;
步驟(2)所述適當(dāng)氯化試劑為氯化亞砜、氯磺酸、五氯化磷、氯氣;
步驟(2)所述適當(dāng)縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶等。
